Hotline 247
04 6662 6362
 
Hà Nội
0968 378 899
 
Hồ Chí Minh
01289 777 888

Chi tiết kỹ thuật tách chiết Axit – bazơ

BioMedia

Kỹ thuật tách chiết lỏng – lỏng là một phương pháp trong đó hợp chất được lấy ra từ dung môi A sang dung môi B với điều kiện 2 dung môi này không bị trộn lẫn. Phương pháp tách chiết lỏng – lỏng phổ biến là sử dụng bộ chiết tách. Một chiết tách axit-bazơ được xem là một loại chiết tách lỏng – lỏng. Đặc trưng của nó là các mức độ hòa tan khác nhau trong nước và dung môi hữu cơ. Dung môi hữu cơ có thể là chất lỏng không hòa tan trong nước có thể kể đến như ether, ethyl ecetate hoặc dichloromethane.

Phần 1: Cơ sở lý thuyết của kỹ thuật chiết tách axit-bazơ

Chiết tách axit-bazơ chủ yếu dùng để tách các hợp chất hữu cơ ra khỏi nhau dựa trên các tính chất axit-bazơ của chúng. Phương pháp này dựa vào giả thiết rằng hầu hết các hợp chất hữu cơ có thể hòa tan trong các dung môi hữu cơ tốt hơn trong nước. Tuy nhiên, nếu hợp chất hữu cơ đó tạo ra ion, nó sẽ trở nên dễ hòa tan trong nước hơn trong dung môi hữu cơ. Các hợp chất này có thể dễ dàng chuyển thành ion bằng cách thêm vào một proton (một H+ ion), làm cho hợp chất này trở thành một ion dương, hoặc bằng cách loại bỏ một proton, làm cho hợp chất này trở thành ion âm.

Giả sử bạn có một hỗn hợp gồm hai hợp chất. Một chất trung tính không phản ứng với các axit hoặc bazơ. Một chất kiềm phản ứng với các axit bằng cách lấy đi một proton. Trong trường hợp này, một proton có thể được thêm vào bằng cách phản ứng với một axit vô cơ mạnh (trong hình minh họa là HX). Giả sử một dung dịch nước của một axit vô cơ, như HCl, được lắc mạnh với một dung dịch ether của một hỗn hợp gồm một bazơ hữu cơ và một chất trung tính hữu cơ. Proton sẽ di chuyển sang hợp chất kiềm chứ không phải hợp chất trung tính. Hợp chất kiềm sẽ sẽ bị ion hóa, và dễ hòa tan trong nước.

Lưu ý rằng trong hình vẽ, màu vàng tượng trưng cho ether và màu xanh tượng trưng cho nước. trong trường hợp này, nước ở dưới đáy vì nước có tỷ trọng cao hơn ether, vậy nên nó sẽ chìm xuống đáy (cùng với những chất hòa tan trong nó). Trong trường hợp một số dung môi hữu cơ có tỷ trọng cao hơn nước cho nên dung dịch nước sẽ nổi lên trên.

Kết quả là dung dịch ether sẽ chỉ bao gồm hợp chất trung tính, không bao gồm hợp chất bazơ. Hợp chất trung tính này có thể được tách ra đơn giản bằng cách làm bay hơi ether.

Tuy nhiên, vấn đề của thực nghiệm là ether sẽ phải được sấy khô trước. Sự khác nhau giữa bay hơi và sấy khô là gì? Bạn có bao giờ ra biển hoặc tắm không? Sấy khô có nghĩa là sự mất nước. Bước này rất quan trọng vì ether có xu hướng hút rất nhiều nước. Một khi ether bị bay hơi, hợp chất trung tính còn sót lại có thể bị trộn lẫn với nước.

Loại bỏ nước dễ dàng nhất bằng cách thêm vào một chất làm khô như magnesium sulfate hoặc natri sulfate. Các chất rắn này sẽ ngậm nước và sẽ được lọc bỏ sau đó.

Bây giờ chỉ có một mình hợp chất trung tính trong ether. Làm bay hơi ether sẽ cho ra hợp chất trung tính tinh khiết.

Tuy nhiên, hợp chất kiềm bị kẹt lại trong nước, và nó không còn là một hợp chất như trước kia nữa. Bây giờ nó là ion. Nếu muốn thu được hợp chất tinh khiết như lúc đầu, chúng ta phải loại bỏ proton. Việc này sẽ được thực hiện bằng cách thêm vào một bazơ vô cơ, như natri hydroxide.

Bazơ vô cơ này sẽ loại proton, để lại hợp chất hữu cơ lúc đầu. Hợp chất hữu cơ này không tích điện và không hòa tan trong nước nữa. Nó sẽ quay về lớp ether.

Ngược lại, chúng ta có thể có một hỗn hợp gồm một hợp chất axit hữu cơ và một hợp chất trung tính. Trong trường hợp đó, chúng ta sẽ thêm vào một bazơ vô cơ trước để lấy đi một proton khỏi hợp chất axit. Bazơ vô cơ này có thể là natri hydroxide hoặc natri bicacbonat. Trong hình vẽ, được ký hiệu là Na+B-.

Hợp chất axit trở bị ion hóa và dễ tan trong nước khi nó mất một proton, làm cho hợp chất trung tính chỉ còn lại một mình.

Để lấy lại hợp chất axit lúc đầu, chúng ta sẽ thêm vào một axit vô cơ như axit HCl hydrochloric để lấy lại proton đã mất.

Giống như trường hợp trước, lớp ete chứa một hợp chất tinh khiết sẽ được tách ra, sấy khô và bay hơi để thu được hợp chất tinh khiết.

Axit hóa

Làm sao chúng ta biết một hợp chất là axit hữu cơ hay bazo hữu cơ? Các cấu trúc chung chung của các axit và ba-zơ hữu cơ được biểu diễn sau đây:

Lưu ý: các cụm từ “axit mạnh”, “axit yếu” có ý nghĩa tương đối trong trường hợp các hợp chất hữu cơ. Thỉnh thoảng, cụm từ “axit mạnh” ám chỉ một hợp chất bị ion hóa hoàn toàn trong dung dịch, thế nên nó tự động từ bỏ một ion H+ và hình thành một hợp chất ion. Axit clohydric (Hydrochloric - HCl), trong nước là một ví dụ điển hình. Nhưng ở đây, không axit nào tự động ion hóa cả và chúng vẫn như cũ khi ở trong dung dịch, chỉ một lượng nhỏ phân tử tạo thành H+ và anion. Trong trường hợp này, cụm từ trên chỉ dùng để so sánh một nhóm các hợp chất axit (gọi là các axit carboxylic) với một nhóm các hợp chất axit khác (gọi là các phenol). Các axit carboxylic có vẻ như đễ cho đi proton hơn các phenol nên các axit carboxylic được tạm gọi là “mạnh” và các phenol được tạm gọi là “yếu”.

Nhóm axit carboxylic bao gồm một C=O (một carbonyl) với một nhóm OH gắn vào carbon. Xem các ví dụ bên dưới:

Khi các axit carboxylic được thử nghiệm với các bazơ vô cơ như natri hydroxide, nhóm carboxylic OH sẽ cho hydroxide một proton, tạo ra một phân tử nước. các electron trong liên kết O-H vẫn giữ nguyên, khiến cho anion carboxylat tạo thành mang điện âm. Muối được tạo thành đễ hòa tan hơn trong nước.

Phản ứng này hoàn toàn có thể làm ngược lại. một axit vô cơ, ví dụ HCl, có thể cho carbonxylat anion các proton. Ion carbonxylat sẽ dùng một cặp electron để liên kết với một proton, và hợp chất này sẽ trở thành carboxylic axit trung tính (không mang điện) trở lại.

Phenol cũng mang một nhóm OH, nhưng thay vì gắn với nhóm C=O, OH lại gắn với một benzen (một vifng 6 carbon với 3 nối đôi). Xem ví dụ bên dưới:

Các phenol phản ứng với các bazơ theo cách tương tự với các axit carboxylic, có điều là không dễ dàng vậy.

Vì các phenol không phản ứng dễ dàng như các axit carboxylic, vậy nên trong nhiều trường hợp, một axit carbonxylic phản ứng với một bazơ nhưng một phenol thì không. Ví dụ, các axit carboxylic phản ứng với các bazơ yếu như Natri bicarbonate (baking soda – bột nổi).

Các phenol thì không.

Nếu một OH gắn với một carbon trong một hợp chất hữu cơ, nhưng nó không gắn với một C=O hoặc một vòng benzen, nó không có tính axit đủ để bị loại bỏ một cách đáng kể. Điều này đúng với cả khi một carbonyl hoặc một benzen gắn ở những nơi khác trong phân tử. Kết quả là, sự chiết tách axit-bazơ sẽ không khả thi trong các trường hợp này.

Các bazơ  hữu cơ là các hợp chất bao gồm các nguyên tử nitrogen. Để trở nên kiềm, nguyên tử nitrogen này phải có một cặp electron hóa trị. Cặp electron hóa trị này cần thiết để tạo ra một liên kết với proton.

Một khi cặp electron hóa trị này cho sang proton để hình thành nên một lên kết với nó, hợp chất nitrogen này sẽ tích điện dương và dễ hòa tan trong nước.

Nếu nitrogen này không có một cặp electron hóa trị, nó không thể liên kết với một proton. Tuy nhiên, một số hợp chất nitrogen có một cặp electron hóa trị vẫn không thể cho cặp eletron hóa trị đó đi để liên kết với hydrogen được. Thường là do sự có mặt của một nguyên tử oxygen có độ âm điện lớn ở ngay gần đó. Oxygen hút các cặp electron hóa trị này làm cho cặp electron hóa trị này khó có thể cho đi cho một nguyên tử khác. Một số nguyên nhân khác có liên quan đến electron bất định xứ hoặc vòng thơm làm cho cặp electron hóa trị này không còn tự do để liên kết nữa.

Phần 2: Kỹ thuật tách chiết

Bộ chiết tách lỏng – lỏng dùng trong tách chiết axit - bazơ:

Các hợp chất kém trộn lẫn trong các dung môi hữu cơ nhưng trộn lẫn tốt trong nước có thể được tách chiết thành các hợp chất hữu cơ bằng cách lặp lại việc tách chiết nhiều lần với một phiễu tách chiết hoặc bằng cách sử dụng bộ chiết tách lỏng – lỏng.

Các phương pháp tách chiết khác nhau tùy thuộc vào tỷ trọng dung môi được sử dụng. Các dung môi có tỷ trọng cao hơn nước sẽ đòi hỏi một miếng thủy tinh hỗ trợ so với các dung môi có tỷ trọng thấp hơn nước. Hiện nay, rất nhiều thiết kế phòng thí nghiệm cho phép thực hiện cả hai. Bằng cách thêm vào một ống chuyển tiếp khuếch tán có thể tháo dỡ, và đóng lại vòi ngăn dung môi chảy ngược, một thiết kế dành cho dung môi có tỷ trọng nặng hơn nước có thể được sử dụng để tách chiết nước liên tục với một dung môi có tỷ trọng nhẹ hơn nước.

Sau đây là kỹ thuật chiết tách lỏng – lỏng đối với dung môi có tỷ trọng lớn hơn nước và đối với các dung môi có tỷ trọng thấp hơn nước. Các quy trình chiết tách này sẽ được mô tả theo một sơ đồ đặc trưng của một bộ chiết tách lỏng – lỏng được sản xuất bởi Sigma-Aldrich.

Kỹ thuật tách chiết lỏng – lỏng với các dung môi có tỷ trọng lớn hơn nước:

  1. Đóng van (D).
  2. Cho một lượng dung môi vào bình chiết (G) cho đến khi mực chất lỏng ngang với van (D).
  3. Từ từ cho dung dịch nước có chứa hợp chất cần chiết tách vào bình chiết (G) sao cho nó không chảy vào tay cầm bên phải.
  4. Gắn bình thót cỏ (C) có chứa các chip đun sôi hoặc một cá từ đi kèm với một nguồn nhiệt gắn bên dưới bình (C) vào giá đỡ. Bình (C) chứa một lượng dung môi chiếm ½ thể tích bình.
  5. Mở van (D).
  6. Từ từ thêm dung môi vào bình chiết (G) đến khi nó chảy qua ống (E) vào bình (C).
  7. Gắn một bình ngưng dòng ngược tại điểm (B) và mở nguồn nhiệt ở bên dưới bình (C). Dòng ngược nhanh chóng được hình thành.
  8. Quá trình chiết tách liên tục được thực hiện khi dung môi (dòng ngược) được nhỏ xuống từ bình ngưng tại điểm (B) đi qua pha lỏng của dung dịch nước (lớp bên trên) trong bình chiết (G). Khi dung môi lắng xuống đáy bình chiết (G) và đạt mức ngang ống (E), nó tự động đi xuyên qua van (D) vào bình chứa dung môi (C) được đun nóng.
  9. Quy trình này tiếp tục trong nhiều giờ hoặc nhiều ngày.

Kỹ thuật tách chiết lỏng – lỏng với các dung môi có tỷ trọng nhỏ hơn nước:

  1. Van (D) phải được khóa trong suốt quá trình chiết tách.
  2. Cho dung dịch nước có chứa hợp chất cần chiết tách vào bình chiết (G) sao cho nó không chảy vào tay cầm bên phải và từ từ thêm vào dung môi hữu cơ đến khi mực chất lỏng trong bình chiết (G) chạm mức dưới tay cầm bên phải (F) 1.5 inch.
  3. Cẩn thận gắn một ống chuyển tiếp khuếch tán (A) vào bình chiết, một bình ngưng tại điểm (B), và một bình thót cổ (C) với một lượng dung môi chiếm 65% thể tích bình (trong bình có chứa các chip đun sôi hoặc một cá từ đi kèm một nguồn nhiệt bên dưới bình) vào giá đỡ.
  4. Khi nguồn nhiệt được khởi động, dòng ngược nhanh chóng được hình thành.
  5. Ống chuyển tiếp khuếch tán (A) rất quan trọng trong quy trình chiết tách với các dung môi có tỷ trọng nhỏ hơn nước. Dung môi tinh khiết nhỏ giọt từ bình ngưng vào ống chuyển tiếp khuếch tán, nơi mà dung môi sẽ khuếch tán tại đáy của bình chiết; sau đó dung môi sẽ dâng lên xuyên qua lớp dung dịch nước do tỷ trọng thấp hơn nước. Dung môi chiết tách được tái sử dụng khi nó đi vào bình thót cổ thông qua tay cầm (F).
  6. Quy trình này tiếp tục trong nhiều giờ hoặc nhiều ngày.

Dịch và tổng hợp từ:

Acid-Base Extraction” – Chris P. Schaller.

Liquid – liquid extraction” - Kyle Finchsigmate

Aldrich modified convertible liquid-liquid continuous extractor” – Sigma Aldrich.

Dịch giả: the Appalachians

Các bài viết cùng chủ đề

Chi tiết kỹ thuật tách chiết Axit – bazơ

Kỹ thuật tách chiết lỏng – lỏng là một phương pháp trong đó hợp chất được lấy ra từ dung môi A sang dung môi...